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农药标准物质使用说明

发布时间: 2017-08-08
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农药标准物质使用说明

标准物质一般应密闭、避光保存,对有特殊储存要求(如低温、避光等)的标准物质,说明书上均有说明,今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的,以免储存不当出现问题。

目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值,以前发放的部分中药化学含量测定用未赋值的品种,按 100.0%计。

标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况,均有相关说明。除另有规定外,对照药材不需要特殊处理。

标准品/对照品农药纯度标准物质对照品测定请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因:

一是色谱条件不合适;

二是信号采集时衰减过高,建议减小衰减;

三是采集时间过短,建议增加采集时间

标准物质除多组分的以外,均只有一个主峰,杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围,可能属于以下原因:

①   配置对照品溶液的容器或溶剂被污染;

②   盛放流动相的容器或配置溶剂被污染;

③   进样器被污染;

④   高效液相进样阀被污染;

⑤   色谱柱填充物出现断裂等。

柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。

标准品/对照品农药纯度标准物质不同厂家的色谱柱柱压会有所差别,相同流动相和温度的条件下,不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5 个MPa,特别是低端和高端色谱柱之间,这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的,这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是,柱压与柱效有一定的关系,通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点,但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。

    标准品/对照品在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式:第一种是,随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升,这是正常的;第二种是,使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象,通常是由工作人员操作不当引起的,原因:
      1)样品太脏,使用前没有过滤,导致柱筛板堵塞。
      2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好,与流动相混合后析出,导致柱塞板堵塞。

 

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