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超实用!色谱柱维护之“必备秘籍”

发布时间: 2017-06-13
浏览次数: 29

 

色谱柱作为气相色谱仪分离系统主要担当,平时颇受大家关注。

然而,

如何选择合适的色谱柱?

日常维护又需注意什么问题?

色谱柱罢工了?!

面对这么多的柱子问题,分分钟能就崩溃!

先淡定,这期奥科专门给大家带来了“秘籍”!

 

修炼人群:实验小白

Q1:气相色谱柱的种类有哪些?

一般可分为填充柱和毛细管柱两类。填充色谱柱:常用内径2.6~3mm,柱长0.5~6m;毛细管色谱柱:柱管为毛细管,常用内径0.2~0.53mm,柱长几十米至百米。

超实用!色谱柱维护之“必备秘籍”

 

Q2:对于不同样品,该如何选择色谱柱?

不同的色谱柱在分析应用中的适用范围也有很大区别,在何时选择何种色谱柱,一般可遵循以下原则:

1、固定液极性的选择。

非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向。

极性固定液------沸点相同时,按极性由小到大的顺序溶出。

2、固定液的浓度或毛细管柱的膜厚。

对低沸点化合物 高浓度(10%~30%) 高膜厚(1~5μm)。

对高沸点化合物 低浓度(1%~5%) 低膜厚(0。25~0。5μm)。

内径对毛细柱分离的影响。

膜厚对毛细柱分离的影响。

 

Q3:色谱柱在安装过程中需要注意什么?

色谱柱要正确安装,才能发挥其最佳的性能,延长其使用寿命。

1、安装色谱柱时不要用力挤压色谱柱,防止断裂;

2、石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm,可用专门的柱切割器,避免柱头污染,保证切割面平齐;

3、注意通气保护,不能干烧,不能超过最高使用温度;

4、与检测器、进样口的距离要恰当;

5、注意安装的密封程度,过松会引起载气泄漏,过紧会压断色谱柱。

超实用!色谱柱维护之“必备秘籍”

 

修炼人群:实验达人

Q1:GC(气相色谱法)操作时出现柱流失怎么办?

妙招:柱流失是不可避免的,其流失程度与固定相种类和色谱柱规格有关。安装色谱柱之后在设定的条件下,对色谱柱进行老化,或优化条件,尽量减少柱流失。

 

Q2:测定分析时发现分离效果逐渐变差?

妙招:老化色谱柱,若仍达不到分离要求,则需重新调整做样方法,或更换色谱柱。

 

Q3:分析样品时发现样品峰分离差?

妙招:载气流速设置不合理:降低载气流速来提高分离度。

柱温设置不当:降低柱温,或改用程序升温。

 

色谱柱受污染:清洗色谱柱。

进样量太大:减少进样量,提高进样技术。

 

Q4:哪些不良的GC操作会对色谱柱产生影响?

1、高温未通气,会损坏色谱柱,减短色谱柱的寿命,影响分离效果;

2、操作中有些色谱柱相对特殊,只能分析特定的物质。

 

Q5:如何才能延长色谱柱的使用寿命?

色谱柱价格昂贵,采取合理的措施延长色谱柱的使用寿命就显得格外重要,色谱柱破损、热损伤、氧损伤、化学损伤、色谱柱污染等都在一定程度上影响着色谱柱的寿命。

妙招:养成正确的安装和操作习惯,定期对管路及压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、严格彻底地净化样品等。GC均采用进口色谱柱填料,稳定性和柱效更好。

 

Q6:如何判断更换新色谱柱的时间?

塔板数是一个粗略的指标,只能作为评价色谱柱的参考;通常情况下,较好的方法是使用分离度和峰形的混合指标同时对色谱柱进行考察。

分离度——只要两个组分可以获得基线分离,对该分析物的定量就不会有什么问题。

峰形——若发生峰形严重拖尾情况,则可以考虑更换色谱柱。

 

除此之外,经验也很重要。由于分析条件不同,色谱柱问题也不尽相同。分析人员可以参考上面的思路平常多观察多总结,对色谱柱使用难题说NO!

 

 

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